药用级腺呤冻干保护剂

药用级腺呤冻干保护剂

　　 C5H5N5 135.13
　　[73-24-5]
　　本品为7H-呤-6-胺。按干燥品计算，含C5H5N5不得少于98.5%。 【性状】本品为白色或类白色粉末或结晶或结晶性粉末。
　　本品在热水中略溶，在中微溶，在水中较微溶解。 【鉴别】（1）取本品，加稀醋酸溶解并稀释制成每1ml中含1mg的溶液，作为供试品溶液；取腺呤对照品，同法制成对照品溶液；另取腺呤和阿糖腺苷对照品各10mg，置10ml量瓶中，加稀醋酸溶解（必要时加热）并稀释至刻度，作为系统适用性溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述溶液各5μl ，点于同一硅胶GF254薄层板上，以浓水--丙醇（20∶40∶40）为展开剂，展开，晾干，置紫外灯（254nm）下检视。系统适用性溶液应有两个清晰且分离的斑点，供试品溶液所显主斑点的位置与颜色应与对照品溶液主斑点的位置与颜色相同。
　　（2）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402）。 【检查】酸碱度  取本品2.5g，加水50ml，煮沸3分钟，放冷，加水补足至50ml，滤过，取滤液10ml（剩余滤液备用），加香草酚蓝指示剂0.1ml和0.01mol/L氢氧化溶液0.2ml，溶液呈蓝色，加0.01mol/L盐酸溶液0.4ml，溶液呈黄色。
　　溶液的澄清度与颜色  取本品0.5g，加稀盐酸50ml溶解，依法检查（通则0901与通则0902），溶液应澄清无色。
　　化物  取本品0.5g，先用小火灼烧使炭化，再在500～600℃炽灼使完全灰化，放冷，依法检查（通则0801），与标准化溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.01%）。
　　硫酸盐  取酸碱度项下滤液10ml，依法检查（通则0802），与标准硫酸溶液1.5ml制成的对照液比较，不得更浓（0.03%）。
　　杂质  对照品溶液的制备 取腺呤对照品适量，精密称定，加热水适量使溶解，放冷，用水定量稀释制成每1ml中约含0.19mg的溶液，分别精密量取3ml置于三个100ml量瓶中，分别用0.1mol/L盐酸溶液、0.1mol/L氢氧化溶液、磷酸盐缓冲液（pH7.0）[取磷酸二氢4.54g，加水溶解并稀释至500ml，作为A溶液；取无水磷酸氢二4.73g，加水溶解并稀释至500ml，作为B溶液。取上述A溶液38.9ml和B溶液61.1ml，摇匀，即得（必要时，逐滴加入B溶液使溶液pH值至7.0）]稀释至刻度，摇匀，即得。
　　供试品溶液的制备 取本品适量，照对照品溶液的制备方法制成三种供试品溶液。
　　测定法 分别取相应的对照品溶液和供试品溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，以水为空白，在220～320nm波长范围扫描，记录大吸光度值，供试品溶液的吸光度Ai应符合下述公式要求：  式中 Ai为供试品溶液的吸光度；
　　As为对照品溶液的吸光度；
　　Mi为供试品的称样量，mg；
　　Ms为对照品的称样量，mg；
　　Vi为供试品溶液的稀释体积，ml；
　　Vs为对照品溶液的稀释体积，ml；
　　C为供试品干燥失重结果；
　　Cs为对照品标示含量，％。
　　含氮量  取本品约50mg，精密称定，依法测定（通则0704**法），按干燥品计算，含氮量应为50.2%～53.4%。
　　干燥失重  取本品1g，在105℃ 干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。
　　炽灼残渣  取本品1g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。
　　铵盐  取本品2g，依法检查（通则0808），与标准化铵溶液2.0ml同法制成的对照溶液相比，不得更浓（0.001%）。
　　重金属  取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821*二法），含重金属不得过百万分之十。 【含量测定】取本品0.1g，精密称定，加20ml和无水醋酸30ml溶解，照电位滴定法（通则0701），用高酸滴定液（0.1mol/L）滴定至终点。每1ml高酸滴定液（0.1mol/L）相当于13.51mg的C5H5N5。 【类别】药用辅料，冻干保护剂等。 【贮藏】密闭保存。